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HJ 922-2017 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱法
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为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物中多氯联苯的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定土壤和沉积物中18种多氯联苯的气相色谱法。
本标准的附录A为规范性附录,附录B和附录C为资料性附录。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。
本标准起草单位:江苏省环境监测中心。
本标准验证单位:泰州市环境监测中心站、河南省环境监测中心、南京市环境监测中心站、大连市环境监测中心、环境保护部南京环境保护科学研究所和南京市出入境检验检疫局电子电器产品实验室。
本标准环境保护部2017年12月28日批准。
本标准自2018年4月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
《中华人民共和国国家环境保护标准(HJ 922-2017):土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱法》:
7仪器和设备
7.1气相色谱仪:具有电子捕获检测器(ECD),具分流/不分流进样口,可程序升温。
7.2色谱柱
7.2.1色谱柱1:柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,固定相为5%聚二苯基硅氧烷和95%聚二甲基硅氧烷,或其他等效的色谱柱。
7.2.2色谱柱2:柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,固定相为14%聚苯基氰丙基硅氧烷和86%聚二甲基硅氧烷,或其他等效的色谱柱。
7.3提取装置:微波萃取装置、索氏提取装置、加压流体萃取装置或具有相当功能的设备,所有接口处严禁使用油脂润滑剂。
7.4浓缩装置:氮吹仪、旋转蒸发仪、K-D浓缩仪或具有相当功能的设备。
7.5采样瓶:广口棕色玻璃瓶或聚四氟乙烯衬垫螺口玻璃瓶。
7.6一般实验室常用仪器和设备。
8样品
8.1样品采集与保存
土壤样品按照HJ/T166的相关要求采集和保存,海洋沉积物样品按照GB17378.3的相关要求采集和保存,地表水沉积样品按照HJ/T91和HJ494的相关要求采集。样品保存在预先清洗洁净的采样瓶(7.5)中,尽快运回实验室分析,运输过程中应密封避光。如暂不能分析,应在4℃以下冷藏保存,保存时间为14d。样品提取液(8.4.1)4c以下避光冷藏保存,保存时间为40do.
8.2样品的制备
除去样品中的异物(石子、叶片等),称取两份约10g(精确到0.01g)的样品。土壤样品一份用于测定干物质含量;另一份加入适量无水硫酸钠(6.3),研磨均化成流沙状脱水;如果使用加压流体萃取法提取,则用硅藻土(6.13)脱水。沉积物样品一份用于测定含水率,另一份参照土壤样品脱水。
8.3水分的测定
土壤样品干物质含量的测定按照HJ613执行,沉积物样品含水率的测定按照GB17378.5执行。
8.4试样的制备
8.4.1提取
8.4.1.1微波萃取
将样品(8.2)全部转移至萃取罐中,加入30ml丙酮.正己烷混合溶剂I(6.6)。设置萃取温度为110℃,微波萃取10min。离心或过滤后收集提取液。
8.4.1.2索氏提取
将样品(8.2)全部转移至索氏提取器纸质套筒中,加入100ml丙酮.正己烷混合溶剂I(6.6),提取16~18h,回流速度为3~4次/h。离心或过滤后收集提取液。
8.4.1.3加压流体萃取
按照HJ783的要求进行萃取。
注:若经过验证也可使用其他等效提取方法。
……
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