目录

前言
1 适用范围
2 规范性引用文件
3 术语和定义
4 方法原理
5 试剂和材料
6 仪器和设备
7 样品
8 分析步骤
9 结果计算与表示
10 精密度和准确度
11 质量保证和质量控制
12 废物处理
13 注意事项
附录A（规范性附录） 方法的检出限和测定下限
附录B（资料性附录） 目标化合物的测定参考参数
附录C（资料性附录） 方法的精密度和准确度

精彩书摘

11 质量保证和质量控制
　　11.1 目标物定性
　　11.1.1 当使用相对保留时间定性时，样品中目标物RRT与校准曲线中该目标物RRT的差值应在0.06以内。
　　11.1.2 对于全扫描方式，目标化合物在标准质谱图中的丰度高于30％的所有离子应在样品质谱图中存在，而且样品质谱图中的相对丰度与标准质谱图中的相对丰度的绝对值偏差应小于20％。例如，当一个离子在标准质谱图中的相对丰度为30％，则该离子在样品质谱图中的丰度应在10％～50％之间。对于某些化合物，一些特殊的离子如分子离子峰，如果其相对丰度低于 30％，也应该作为判别化合物的依据。如果实际样品存在明显的背景干扰，则在比较时应扣除背景影响。
　　11.1.3 对于SIM方式，目标化合物的确认离子应在样品中存在。对于落在保留时间窗口中的每一个化合物，样品中确认离子相对于定量离子的相对丰度与通过最近校准标准获得的相对丰度的绝对值偏差应小于20％。
　　11.2 校准
　　11.2.1 校准曲线中部分目标物的最小相对响应因子应大于等于附表A中规定的限值。所要定量的目标物RRF的RSD应小于等于20％，或者线性、非线性校准曲线相关系数大于0.99，否则更换需色谱柱或采取其他措施，然后重新绘制校准曲线。当采用最小二乘法绘制线性校准曲线时，将校准曲线最低点的响应值代入曲线计算，目标物的计算结果应在实际值的70％～130％。
　　11.2.2 校准确认标准样品应在仪器性能检查之后进行分析。校准确认标准样品中内标与校准曲线中间点内标比较，保留时间的变化不超过10 s，定量离子峰面积变化在50％～200％。
　　校准确认标准样品中监测方案要求测定的目标物，其测定值与加入浓度值的比值在80％～120％，否则在分析样品前应采取校正措施。若校正措施无效，则应重新绘制校准曲线。
　　11.3 样品
　　11.3.1 空白试验分析结果应满足如下任一条件的最大者：
　　（1）目标物浓度小于方法检出限；
　　（2）目标物浓度小于相关环保标准限值的5％；
　　（3）目标物浓度小于样品分析结果的5％。
　　若空白试验未满足以上要求，则应采取措施排除污染并重新分析同批样品。
　　11.3.2 每批样品至少应采集一个运输空白和全程序空白样品。其分析结果应满足空白试验的控制指标（11.3.1），否则需查找原因，排除干扰后重新采集样品分析。
　　11.3.3 每批样品分析之前或24 h之内，需进行仪器性能检查，测定校准确认标准样品和空白试验样品。
　　11.3.4 每一批样品（最多20个）应选择一个样品进行平行分析或基体加标分析。所有样品中替代物加标回收率均应在80％～130％，否则应重复分析该样品。若重复测定替代物回收率仍不合格，说明样品存在基体效应。此时应分析一个空白加标样品，其中的目标物回收率应在80％～120％。
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